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氣相色譜柱維護和保養

更新時間:2011-10-29點擊次數:2800

維護和保養(yang) 色譜柱(色譜技術文章)
   在實驗過程中經常遇到的情況:
·新的色譜柱,直接上分析條件來分析樣品,發現分離情況不穩定。
·新的色譜柱,使用中發現壓力突然升高。
·新的色譜柱,發現分離度、保留時間發生了變化。
·色譜柱使用不頻繁,一開始分析樣品效果比較好,但是,在使用過程中發現柱效下降快、峰形異常的情況。
·色譜峰形異常,基線不穩。
…………
   當發生以上情況,請仔細檢查,是否有某個(ge) 操作疏忽了?
1)測試柱性能
   通常情況下,我們(men) 建議用戶在拿到色譜柱後,*件事情就是在一台性能完好的儀(yi) 器係統上,按照廠家說明書(shu) 對色譜柱進行柱效測試。其實,對於(yu) 一個(ge) 合格的色譜分析工作者來說,拿到一根新色譜柱,要開始一個(ge) 課題之前,都會(hui) 這樣做,目的有二:一、了解色譜柱之前的情況並判斷色譜柱是否正常。二、將檢測結果小心保存,當實驗過程中發現異常時,在檢測柱效進行對比,來進一步排查原因。
2)當反相使用高濃度緩衝(chong) 鹽時,注意過渡
   在使用高濃度的鹽或緩衝(chong) 液作洗脫劑時,一定要注意應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩衝(chong) 液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,造成係統堵塞。另外,在發現係統壓力升高異常時,要仔細檢查,段段排除包括保護柱、混合器、管路或者流通池等。色譜柱的維護和保養(yang)
3)當更換色譜柱時,原來的實驗情況發生變化
   先,如果之前開發方法時色譜柱已經做過別的樣品,那麽(me) 之前的樣品或使用的流動相對這個(ge) 樣品分析可能有幹擾,隻能重新找條件。建議:開發方法時使用新的色譜柱。(其次,如果是更換了品牌發生這樣的情況,可能是由於(yu) 不同品牌的鍵合技術不同,造成了選擇性的細微差異 ,需要調整條件,並再次確定出峰順序(有些樣品的洗脫順序會(hui) 改變)。
再次,如果是更換了同品牌型號的新的色譜柱發生這種情況,請檢查之前分離時目標與(yu) 雜質的分離度是否符合要求(Rs大於(yu) 1.5),如果一開始隻是勉強分開(Rs小於(yu) 1.5),那隻能說明方法沒有優(you) 化好,需要再次進行優(you) 化。色譜柱的維護和保養(yang)
4)樣品及前處理
   樣品要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預處理柱(SPE)對樣品進行預處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。流動相中所使用的各種有機溶劑要使用色譜純,配流動相的水是超純水或雙蒸水。如果將所配得流動相再經過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相。另外,裝流動相的容器和色譜係統中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。
5)色譜柱基線問題
   通常情況,基線問題是由於(yu) 係統或者流動相引起的,和色譜柱關(guan) 係不大。
可能導致的原因:
(1)泵頭進氣泡
(2)係統汙染
(3)流通池漏液
(4)流動相使用的某成分易揮發不穩定(檢測波長不合適)
(5)檢測波長低,水的質量不好等等。
6)色譜柱衝(chong) 洗保養(yang)
   當使用了緩衝(chong) 液或含鹽的流動相,實驗完成後應用10%的甲醇水溶液衝(chong) 洗30分鍾,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇衝(chong) 洗30分鍾。注意:不能用純水衝(chong) 洗柱子,應該在水中加入少10%的甲醇,防止將填料衝(chong) 塌陷。還有就是不能在這個(ge) 工作上麵打折扣,否則,一些保留強的雜質沒有洗脫下來,隻能是給後麵的工作帶來更大的麻煩。如色譜柱要長時間保存,可以儲(chu) 存於(yu) 純甲醇或乙腈中,並將購買(mai) 新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲(chu) 存的溫度是室溫
主營業(ye) 務:
1、銷售本公司製造的色譜儀(yi) ,以及進口和國產(chan) 的各類色譜儀(yi) 、色譜儀(yi) 配件、各種色譜柱、色譜標樣及色譜試劑;兼營其他各種分析儀(yi) 器、相關(guan) 配件和試劑。
2、專(zhuan) 業(ye) 維修各類進口和國產(chan) 的氣相色譜儀(yi) 、液相色譜儀(yi) 、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀(yi) 、核磁共振以及原子發射光譜等分析儀(yi) 器。
3、幫助客等技術谘詢服務,真正讓客戶“買(mai) 得放心,用得安心”。
4、本公司對外承接各類氣體(ti) 、液體(ti) 以及固體(ti) 產(chan) 品的分析檢測任務;並承接家居空氣質量、飲用水質量等與(yu) 生活安全有關(guan) 的監控分析,給出的檢測報告。