蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量快速檢測

多年來，蔬菜中農(nong) 藥殘留超標的情況一直較突出，農(nong) 藥中毒事件常有報道。究其原因，一是農(nong) 戶不按規定的用藥量、次數、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nong) 藥；二是現在標準施行的農(nong) 藥殘留測定需要通過有機溶劑提取、淨化和用大型分析儀(yi) 器進行，無法對廉價(jia) 的蔬菜進行隨時隨地或快速的檢測而形成的監管不到位。加強對農(nong) 戶的宣傳(chuan) 指導和建立適合我國國情的、規範化的農(nong) 藥殘留快速檢測方法，是解決(jue) 問題的關(guan) 鍵所在。 
目前所使用的農(nong) 藥按其化學結構大致可分為(wei) 以下幾類：有機氯類，有機磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類等。在我國農(nong) 藥中，70%為(wei) 有機磷農(nong) 藥，而在我國生產(chan) 使用的有機磷農(nong) 藥中，70％為(wei) 劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。 
根據以上情況，製定出有機磷和氨基甲酸酯類農(nong) 藥的快速檢測方法，使其不受時間、地點、場合等條件限製，甚普通消費者也能夠操作使用，有利於(yu) 及時發現問題、采取措施，控製高殘留農(nong) 藥蔬菜的攝入，降低農(nong) 藥中毒發生率，保障消費者食菜安全。 
本檢驗方法已經國家標準委員會(hui) 通過，上升為(wei) 國家標準快速檢驗方GB/T5009.199。 


方法一 速測卡法 


1範圍 
本標準規定了由酶抑製法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯農(nong) 藥殘留量的快速檢驗方法。 
本標準適用於(yu) 蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nong) 藥殘留量的快速篩選測定。 

2 原理 
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為(wei) 乙酸與(yu) 靛酚（藍色），有機磷或氨基甲酸脂類農(nong) 藥對膽堿酯酶有抑製作用，使催化、水解、變色的過程發生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nong) 藥的存在。 


3 試劑 
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。 
3.2 pH7.5緩衝(chong) 溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與(yu) 1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。 


4 儀(yi) 器 
4.1 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置 


5 分析步驟 
5.1整體(ti) 測定法 
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表麵泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩衝(chong) 溶液，震搖50次，靜置2min以上。 
5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應後的藥片表麵必須保持濕潤。 
5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與(yu) 白色藥片疊合反應。 
5.1.4每批測定應設一個(ge) 緩衝(chong) 液的空白對照卡。 
5.2表麵測定法（粗篩法） 
5.2.1擦去蔬菜表麵泥土，滴2~3滴緩衝(chong) 溶液在蔬菜表麵，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。 
5.2.2 取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。 
5.2.3 放置10min以上進行預反應，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預反應後的藥片表麵必須保持濕潤。 
5.2.4 將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與(yu) 白色藥片疊合反應。 
5.2.5 每批測定應設一個(ge) 緩衝(chong) 液的空白對照卡。 


6 結果判定 
上麵為(wei) 陽性結果 下麵為(wei) 陰性結果 
結果以酶被有機磷或氨基甲酸酯類農(nong) 藥抑製（為(wei) 陽性）、未抑製（為(wei) 陰性）表示。 與(yu) 空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為(wei) 陽性結果。白色藥片變為(wei) 天藍色或與(yu) 空白對照卡相同，為(wei) 陰性結果。 對陽性結果的樣品，可用其它分析方法進一步確定具體(ti) 農(nong) 藥品種和含量。 


7 附則 
7.1速測卡技術指標 
7.1.1 靈敏度指標：速測卡對部分常見農(nong) 藥的檢出限及我國*見表1。 
表1 部分常見農(nong) 藥的檢出限（mg/kg）及zui大殘留*（mg/kg） 
農(nong) 藥名稱 檢出限 殘留* 農(nong) 藥名稱 檢出限 殘留* 
甲胺磷 1.7 不得檢出 敵敵畏 0.3 0.2 
對硫磷 1.7 不得檢出 敵百蟲 0.3 0.1 
水胺硫磷 3.1 不得檢出 樂(le) 果 1.3 1.0 
馬拉硫磷 2.0 不得檢出 西維因 2.5 2.0 
久效磷 2.5 不得檢出 好年冬 1.0 不得檢出