氣相色譜儀檢測常見問題及排除方法

一、進樣後不譜峰
    氣相色譜儀(yi) 在 進樣後檢測信號沒有變化，儀(yi) 不出峰，輸出仍為(wei) 直線。遇到這種情況時，應按從(cong) 樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。先檢查注射器是否堵塞，如果沒有 問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然後檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui後觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的， 有人在工作中會(hui) 遇到這樣的問題：前儀(yi) 器工作還一切正常，第二天開機後卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中 發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由於(yu) E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外 的。當時是秋冬之交，雨水進入到E C D排出口之後凍住了，因此造成儀(yi) 器E C D的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體(ti) 在氣路中無法流動，也就無法載樣品 到檢測器，所以不出峰。

    遇到這種情況時，隻要用熱水浸泡ECD排放管，冰融化後問題就可解決(jue) 。

二、基線問題

    氣相色譜基 線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚會(hui) 導致儀(yi) 器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀(yi) 器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及 設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chan) 生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這 種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之後，基線逐漸上升（由於(yu) 載氣淨化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之後，基線非常高，並伴有基線強烈抖動， 所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣後，立即恢複了正常。

    當 排除了以上可能造成基線問題的原因後，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yang) 成定期更換進樣墊的好習(xi) 慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是， 清洗襯管時可先用試驗zui後定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鍾，然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui後再重新安裝。此外，檢測器汙染也 可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決(jue) 。

三、峰丟(diu) 失、假峰

造成峰丟(diu) 失的原因有兩(liang) 種：
1、氣路中有汙染
    出現這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決(jue) 。為(wei) 了減少對氣路的汙染，可采用以下的措施：程序升溫的zui後階段應有一個(ge) 高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔；減少高沸點的油類物質的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
2、峰沒有分開。
    除了以上原因外，其也有可能是因係統汙染造成的柱效下降造成，或者是由於(yu) 柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟(diu) 失是漸進的、緩慢的。

    假峰一般是由於(yu) 係統汙染和漏氣造成的，其解決(jue) 方法也是通過檢查漏氣和去除汙染來解決(jue) 。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

    以上介紹的隻是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀(yi) 的故障點比較多，故障恢複時間也較長，因此進行設備維護時的關(guan) 鍵在於(yu) 對原因的正確分析。